用高温炉检测化妆品中砷的含量

高温炉检测化妆品中砷的含量

干灰化法
    称取约(1.00~2.00)g样品经充沛混匀的试样,置于50 mL瓷蒸发皿中,同时做用试剂做空白实验。参加10 mL 10 %的硝酸镁溶液,1 g氧化镁粉末。将试样及灰化助剂充沛混匀,在水浴上蒸干水分,然后在小火上炭化至不冒烟,移入高温炉,在600 ℃下灰化4 h,冷却后取出,向灰分加水少许,使润湿,然后用20 mL体积比为1∶1的盐酸分数次参加以溶解灰分及洗蒸发皿。并加水定容至50 mL,备用。此溶液每10 mL相当体积比为1∶1的盐酸(已除去中和耗费量)2.0 mL。
    (2) 测定
移取0 mL,0.50 mL,1.00 mL,2.00 mL,4.00 mL,6.00 mL,8.00 mL,10.0 mL砷规范溶液,适量样液和空白溶液,分别置于砷吪氢发作瓶中,样品采用湿式消解法处置者,参加硫酸使总酸量相当体积比为1∶1的硫酸10 mL;样品采用高温炉干灰化法处置,参加体积比为1∶1的盐酸使总酸含量为10 mL。然后加水至总体积为50 mL。
     各加2.5 mL 15 %的碘化钾溶液及2.0 mL 40 %氯化亚锡溶液,摇匀。放置10 min后,参加(3~5)g锌粒,立刻接上塞有乙酸铅棉的导气管,并将其插入已加有5.0 mL二乙氨基二硫代甲酸银溶液的吸收管,室温(25 ℃)下反响l h。反响终了,若吸收液体积减少,则用氯坊补至5.0 mL。将局部吸收液移入1 cm比色皿中,以氯坊为参比,在分光光度计上,于波长515 nm处,丈量吸光度。
    绘制工作曲线,从曲线上查出测试液中砷含量。

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