淀粉加硫酸在高温马弗炉中的灰分

淀粉加硫酸在高温马弗炉中的灰分不论是新的或是运用过的坩埚,应先用沸腾的稀盐酸洗濯,再用大量自来水洗濯,MAX后用蒸馏水冲洗。
     将洗净的地埚置于高温马弗炉内,在525℃±25℃下灼烧30min,并在枯燥器内冷却至室温,然后称重,准确至0.0002g.坩埚灼烧至恒重。
样品预处置
     样品应充沛混匀。粉末样品应当心而快速地搅动,液体样品用玻璃棒在容器中混合平均。假如容器体积不够,应疾速将其转移到容积恰当并预先洗净枯燥的容器中,应防止任何能惹起样品水分含质变化的操作。
如样品直接准确称量有艰难,则可采用下列办法:
     先称取100g样品,准确至0.01g。倒入预先已带盖子-起称重并准确至0.01g的枯燥容器。加人约100mL90℃的水,盖上盖子搅拌直至样品完整溶解,冷却至室温并称重,准确至0.01g。

     或不加水溶解,盖上盖子直接插入水浴锅中,温度控制在60℃~70℃之间,使样品凝结,从水浴锅中取出容器,带盖摇荡,使冷凝水与样品混合,然后冷却至室温称重,准确至0.01g。
称样
     如要稀释,按7.2所述办法停止,以取得表1所示的样质量量。
     其他状况,依据对硫酸化灰分的估量值,按表1称样,准确至0.001g。将样品平均地散布在坩埚内。
炭化
      将5mL硫酸溶液加人样品或所取的稀释液中,用玻璃棒搅拌混合,并用少量水冲洗玻璃棒,将冲洗物搜集入坩埚内。坩埚放在本生灯上,当心加热,直至全部炭化。
此操作应在通风橱内停止。


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