脂肪在高温炉中的碳化

  脂肪在高温炉中的碳化,首先是瓷坩埚的准备,直至恒重两次  称重之差不大于0.5 mg ,高温炉的准备。

样品的预处置

    液体试样,水浴上蒸发至近干,再于高温炉中停止炭化。这类样品若直接炭化,液体沸腾,易形成溅失,富含脂肪的样品:先提取脂肪,再将残留物移入已知重量的坩埚中,停止炭化。 含水分较多的样品枯燥先60~70℃,后105℃,再炭化。 水分含量较少的固体试样:先粉碎再停止炭化。

炭化样品
    避免在灼烧时,因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬;

    避免糖、蛋白质、淀粉等易发泡收缩的物质在高温下发泡收缩而溢出坩埚;

    不经炭化而直接灰化,碳粒易被包住,灰化不完整。 
对易收缩、发泡的如含糖多的,含蛋白多的样品,可在样品上加数滴辛醇或纯植物油,再停止炭化,样品炭化时要留意热源强度,避免产生大量泡沫溢出坩埚。把坩埚放入高温炉或从炉中取出时,要放在炉口停留片刻,使坩埚预热或冷却,避免因温度剧变而使坩埚决裂。
    从枯燥器中取出 冷却的坩埚时,因内部成真空,开盖恢复常压时应让空气缓缓进入,以防残灰飞散。
    灰化后的残渣可留作Ca、P、Fe等成分的剖析。
    用过的坩埚,应把残灰及时倒掉,初步洗刷后,用粗HCl浸泡10~20分钟,再用水冲刷洗净。


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