元素在高温炉中的灰分过程

元素在高温炉中的灰分过程砷(As) 在没有添加剂存在下灰化有机物质时,即便温度低至400℃砷也局部失去。已报道以至在100℃下枯燥血液试样,砷也会损失。参加灰化助剂可扫除砷损失的可能性。常用的灰化助剂是氧化镁或硝酸镁或二者同时运用。碳酸钾-氧化镁(3:1) 和碳酸钠也可用。硫酸不起作用。引荐的步骤差异甚大,有时只参加氧化镁,例如每克试样用1克 氧化镁和2—3毫升氢氧化钙溶液,有时则参加六水合硝酸镁,硝酸镁须过量较多(每克试样用4克)。不过常常同时参加这两种化合物,每种各0.1~0.3g,氧化镁以固体而硝酸镁以溶液方式参加。为了得到较为疏松的混合物,常常掺入纤维素粉。有机砷化合物应以硝酸和溴酸钾处置加热不超越300℃。 灰化开端时温度应迟缓升高。坩埚先移入高温炉中,然后再将炉子升温。

      灰化温度通常为500一600℃,也有到达680℃,以至900℃。 倡议运用瓷或石英容器,但玻漓容器也可用。已知二氧化硅在较高温度下(850℃,16小时)会与Na3AsO3反响。灰分用1:1盐酸或稀硫酸浸取。有人则参加浓盐酸和复原剂以释出As2O3后借蒸馏法别离。即便应用灰化助剂,砷的损失也会发作。这种状况似乎由于参加助剂的量不够、灰化前混合不充沛、或者升温太快等缘由所致。由于生物试样中的砷很可能以挥发性有机砷化合物的方式存在,所以倡议将灰化助剂与湿试样混合,并取单独一份试样测定干重量。

      铋(Bi) 试样应在铂或瓷器皿中于450一550℃下灰化,如需求可参加硫酸。在这些条件下,局部铋可能失去。对矿物油试样灰化前应参加磺酸钾或磺酸镁。灰分用浓盐酸或硝酸浸出。硅酸应以HF-H2O和硫酸加热除去。

      镉(Cd) 温度高于400℃时氯化镉极易挥发在500℃.仅需1小时就有44%镉失去。另一方面,硝酸镉和硫酸镉即便温度高达500℃也是稳定的。硫酸镉试样于600℃加热1小时约损失4%。植物物质不加 助刑在450℃下灰化将失去镉。对与灰化助刘硝酸或硝酸镁一同加热的有机试样(可可),或与磷酸氢二钠一同加热的生物物质,也有过因挥发作用招致镉大量失去的报道。

      锗(Ge) 在高于600℃下干灰化有机物质时,已察看到锗的损失,不过,有人在550—600℃或560℃灰化后测定煤中的锗。加热升温速度不应超越每分钟3—5℃。由于锗的挥发可能由于四氯化锗的挥发性,所以,试样的氯含量与锗挥发性之间有一定的关系,而且似乎需求碱性灰化助剂,例如在700一1000℃下灰化需求氢氧化钠[对煤和飘尘,每克煤需4克氢氧化钠]、碳酸钠[每0.5克试样需2克碳酸钠]或氧化钙—硝酸钙[每克煤需0.5克氧化钙和6毫升饱和硝酸钙溶液。灰化时用铂坩埚或瓷坩埚,灰分溶于酸中。

      汞(Hg) 在各种条件下干灰化,汞即便不完整挥发,也在很大水平上失去。

      锑(Sb) 对以放射性同位素锑标志并在温度范围400一900度灰化的血液试样,锑的损失变化很大,但常常大量失去。椰子在550℃下加灰化助剂或者参加硫酸或硝酸镁灰化时,只要极少量的锑失去,参加硝酸,则有约8%锑损失。若试样在600℃并有氯化铵存在时灰化,简直一切的锑都失去,参加氯化钠,不会惹起任何损失,但和坩埚起反响。 锑似乎不从碱性介质挥发。停止元素剖析的有机物质应与足量的 氧化镁(保证试样呈碱性)和一定量的硝酸镁混兼并在石英容器中灰化。矿物油产品的剖析是在 550℃并加有硫酸和磺酸镁的条件下灰化。

      硒(Se) 硒或者在很大水平上或者完整从停止干灰化的试样中失去,以至有关于试样在100℃枯燥便失去晒的记载.

      锡(Sn) 干灰化法很少用于测定有机物质中的锡,由于出四氯化锡的挥发 性或二氧化锡和坩埚之间反响惹起的误差多半较大。不过,仍有一些 办法适用在450—500℃或500—600℃灰化生物物质。硝酸不应参加,灰分不许熔融。脂肪应以硝酸镁乙醇溶液处置并且当心炭化,继将剩余物在450℃和石英皿中灰化。矿物油可与磺酸镁在650℃下灰化。 锡的灰化可用铂坩埚、瓷釉未破损的瓷坩埚以及石英坩埚。灰分溶于硫酸、硫酸—硝酸或6M盐酸,倡议以氢氧化钾或氢氧化钠—炭熔融。对果汁的灰化,据报道则存在一些艰难.

      碲(Te) 有机资料在没有灰化助剂状况400一600℃温度下灰化,大局部碲将失去。灰化前同时参加氧化镁和硝酸镁可防止碲的损失。

      锌(Zn) 干灰化期间,在较低温度下,由于氯化锌的挥发性,或由于与二氧化硅与硅酸盐反响而失去锌。不过有关锌损失的说法并不完整分歧。以放射性同位素65Zn标志的软体动物软组织停止的实验标明:在枯燥时锌失去9%,而在450一600℃灰化时,损践约25%。与此相似对在450℃灰化的食品试样,已知损践约20%锌。但是,含锌的血液试样,在500℃灰化也不致失去锌,温度升至700℃,损践约30%。毛发试样在高达900℃灰化没有锌挥发。锌的挥发性在很大水平下取决于存在的阴离子;氯化物以至在400℃也很容易挥发,硝酸盐和硫酸盐可分别加热至500~600℃。听说硝酸盐在铂器皿个加热至700℃后能完整回收,但是假设硝酸盐和氯化铵、氯化镁或氯化钙一同加热,则损失非常严重。 显然,允许的灰化温度在很大的水平上取决于试样的性质。许多办法请求450—506℃而另外一些办法请求550℃或以至850℃。 碳酸钙(适于500℃以下) 、硫酸(在550℃),硫酸和硝酸镁(在850℃)或磷酸二氢钙(在900℃)等灰化助剂能避免锌的损失。对脂肪和脂油,倡议参加硝酸镁的乙醇溶液。 正确地选择坩埚非常重要,对高温炉温度550℃以下,虽然出于与瓷釉反响可能惹起锌损失,但常常采用瓷坩埚。石英坩埚在温度500—550℃或600℃开端与锌化合物反响。若氯化物存在,锌好象特别容易与二氧化硅反响生成硅酸锌。总之,铂坩埚似乎比拟适用。特别是由于瓷、石英、玻璃器皿都能析出含锌污染物。


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