实验高温电炉测定煤中的砷应该怎么做

实验高温电炉测定煤中的砷应该怎么做

一、砷含量的测定办法及规范

  
  随着化学技术手腕的快速开展,有多种办法可以测定煤炭中的砷含量,例如电感耦合等离子质谱法、原子吸收法、分光光度法、原子荧光法。
  
  现行国度规范《GB/T 3058-2008 煤中砷的测定办法》中引见了砷钼蓝光光度法和氢化物-原子吸收法,适用于褐煤、烟煤和无烟煤。广为运用的经典办法——砷钼比色法(即砷钼蓝光光度法),也是煤中砷测定的仲裁办法。
  

  二、煤炭样品处置步骤

  

  1、样品准备

  
  在瓷坩埚中称取艾氏卡试剂2g(称准至0.01g),然后称取粒度小于0.2mm的空气枯燥煤样(1.00±0.01)g(称准至0.0002g),用玻璃棒认真搅拌平均,再用1g(称准至0.01g)艾氏卡试剂平均掩盖在混匀的煤样上面(见不到黑色的煤炭颗粒)。
  
  称取煤样质量可依据其砷含量恰当增减。当灰分大于40%或砷含量大于10µg或全硫含量大于8%时,称样量为0.5g。




  2、样品制备

  
  将坩埚放入冷陶瓷纤维实验电炉中,半开炉门,在约2小时内由室温加热到(800±10)℃,在此温度下坚持2到3个小时,取出坩埚,冷却至室温。将灼烧过的样品搅碎并转移到砷测定圆烧瓶中,用20mL盐酸分2到3次洗濯坩埚,将坩埚内洗液当心全部转移到烧瓶中,再用30mL盐酸分数次清洗坩埚,把坩埚中洗液当心全部转移至烧瓶中,摇动烧瓶使灼烧物充沛溶解至不再冒气泡。
  

  3、空白溶液制备

  
  每剖析一批样品应同时制备一个样品空白溶液,但不加煤样。详细步骤为,称取艾氏卡试剂2g(称准至0.01g)放入100mL瓷蒸发皿中,将器皿放入陶瓷纤维实验电炉中,在约2小时内由室温迟缓加热到(800±10)℃,在此温度下坚持2到3小时,取出蒸发皿,冷却至室温。


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